声明

本文是学习GB-T 6730.61-2022 铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本文件规定了高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中碳和硫含量。

本文件适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿、球团矿及其制品中碳和硫含量的测定。测定范围(质量

分数):碳0.01%～2.5%,硫0.001%～2.0%。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备

GB/T 6730.3 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定
重量法、卡尔费休法和质量损失法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法

GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管

GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理

试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫由氧气载至红外
线分析器的测量室，二氧化碳(或一氧化碳)、二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成

正比，根据检测器接受能量的变化测得碳和硫含量。

5 试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T
6682规定的二级水或与其纯度相当

的水。

GB/T 6730.61—2022

5.1 高氯酸镁：无水，粒度为0.7 mm～1.2 mm。

5.2 烧碱石棉：粒状。

5.3
复合助熔剂：碳含量(质量分数)小于0.002%,硫含量(质量分数)小于0.0005%;钨、锡、铁、钼的
质量比约为6:1:2:1。

5.4 钨粒：碳含量(质量分数)小于0.002%,硫含量(质量分数)小于0.0005%。

5.5
锡粒：碳含量(质量分数)小于0.002%,硫含量(质量分数)小于0.0005%。必要时用丙酮(见5.6)
清洗表面，并在室温下干燥。

5.6 丙酮：蒸发后的残余物中碳含量(质量分数)小于0.005%。

5.7 纯铁助熔剂：碳含量(质量分数)小于0.002%,硫含量(质量分数)小于0.0005%。

5.8 碳酸钡：含量(质量分数)大于99.9%的细粉。在105℃干燥3
h,于干燥器中冷却。

5.9 硫酸钾：含量(质量分数)大于99.9%,在105℃干燥1 h,于干燥器中冷却。

5.10 硫标准溶液：按表1称取硫酸钾，准确到0.0002 g。
用蒸馏水溶解后，移入50 mL 容量瓶中，稀 释至刻度、摇匀。

表 1 硫标准溶液编号及其含量

5.11 氧气：纯度大于99.5%。

5.12 动力气源：氮气、氩气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于0.5%。

5.13 锡管：容量0.3 mL, 直径5 mm, 长17 mm。

6 仪器和设备

分析中除非特别说明，使用通常实验仪器，单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合

GB/T 12806、GB/T 12807和 GB/T 12808 的规定。

6.1 微量移液管(微量注射器),容量为50μL。

6.2 红外碳硫分析仪，灵敏度1×10- °,包括以下部分：

a) 洗气瓶：内装烧碱石棉(见5.2);

b) 干燥管：内装高氯酸镁(见5.1)。

6.3
陶瓷坩埚，具有精确的装配尺寸，适合于支撑柱，使其能在感应线圈内提升到准确高度，并在高温
炉富氧氛围下于1000℃以上灼烧2 h,然后保存在干燥器中。

6.4 气源，包括以下部分：

GB/T 6730.61—2022

a)
载气系统：包括氧气容器、两级压力调节器以及保证提供合适压力和额定流量的时序控制
部分；

b)
动力气源系统：包括动力气、两级压力调节器以及能提供合适压力和额定流量的时序控制
部分。

6.5 高频感应炉，应满足试样熔融温度的要求。

6.6 控制系统，包括以下部分：

a)
微处理机系统：包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印
机等；

b)
控制功能：包括装卸坩埚和炉台升降、清扫、分析条件选择装置、分析过程的监控和报警中断，
分析数据的采集、计算、校正及处理等。

6.7 测量系统，主要由天平(感量小于1.0 mg)、
红外线分析器及电子测量元件等组成。

7 取样和制样

7.1 实验室试样

按照GB/T 10322.1进行取制样。 一般试样粒度应小于100 μm,
如试样中化合水或易氧化物含量

高时，其粒度应小于160μm。 化合水和易氧化物含量高的规定按照GB/T 6730.1
进行。

7.2 预干燥试样的制备

充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样，按照GB/T6730.1
在105℃±2℃下预干燥试样2 h,
于干燥器中冷却至室温备用。如果样品中有大量化合水或易氧化物含量高，则采用GB/T
6730.3 中空

气平衡法预干燥试样。

8 分析步骤

警示——分析过程中防止烧伤，并把燃烧试样时排出的氧气排到实验室外，防止局部氧气的浓度过
高着火。高频屏蔽以有效地避免辐射危险。

8.1 测定次数

按照附录 B,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。

注： "独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括

采用适当的再校准。

8.2 试 料 量

按表2称取试料，精确至0.0001 g。

表 2 试料量

GB/T 6730.61—2022

当采用8.6.2方法分析时，试料量要与铁矿石标样的称样量尽可能一致。

8.3 空白试验

随同试样分析做空白试验。按照8.3a)或8.3b)添加助熔剂，至少进行三次空白试验，且空白试验与

试样分析试验添加助熔剂方式要求一致。

a) 添加2.0 g 复合助熔剂(见5.3)置于烧过的坩埚(见6.3)中。

b) 添加1.3 g 纯铁助熔剂(见5.7),0.2 g
锡粒或一只压平折叠的锡管(见5.13)、1.9 g 钨粒(见
5.4)置于烧过的坩埚(见6.3)中。

8.4 碳、硫标准系列的配制

8.4.1 碳标准系列的配制

按表3称取碳酸钡(见5.8),准确到0.0002
g,按8.4.1a)或8.4.1b)添加助熔剂，作为碳标准系列。

a) 将称取的样品置于烧过的坩埚(见6.3)中，添加2.0 g 复合助熔剂(见5.3)。

b) 将称取的样品置于烧过并铺有0.9 g
纯铁助熔剂(见5.7)的坩埚(见6.3)中，加0.2 g 锡粒(见
5.5)或一只压平折叠的锡管(见5.13),再覆盖0.4 g 纯铁助熔剂(见5.7)和1.9 g
钨粒(见5.4)。

表 3 碳标准系列

8.4.2 硫标准系列的配制

用微量移液管(见6.1)取表1中硫标准溶液50μL,分别注入清洗并干燥过的锡管(见5.13)中，在

80℃~90℃下干燥2 h
后，压平折叠，按8.4.2a)或8.4.2b)添加助熔剂后作为硫的标准系列。

a) 将称取的样品置于烧过的坩埚(见6.3)中，添加2.0 g 复合助熔剂(见5.3)。

b) 将称取的样品置于烧过并铺有0.9 g
纯铁助熔剂(见5.7)的坩埚(见6.3)中，再覆盖0.4 g 纯铁 助熔剂(见5.7)和1.9
g 钨粒(见5.4)。

8.4.3 碳和硫混合标准系列的配制

按表4的组成方法，按8.4.3a)或8.4.3b)添加助熔剂后，组成碳和硫混合标准系列。

a)
将称取的碳酸钡(见5.8)和含硫酸钾(见5.9)标准溶液的锡管置于烧过的坩埚(见6.3)中，添加
2.0g 复合助熔剂(见5.3)。

b)
将称取的碳酸钡(见5.8)和含硫酸钾(见5.9)标准溶液的锡管置于烧过并铺有0.9
g 纯铁助熔 剂(见5.7)的坩埚(见6.3)中，再覆盖0.4 g
纯铁助熔剂(见5.7)和1.9 g 钨粒(见5.4)。

GB/T 6730.61—2022

表 4 碳、硫同时校准的标准系列

8.5 分析前准备

8.5.1
校准和测量试样前，应检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定最佳的分析
条件。

8.5.2 完成空白校准，在随后的试样测量中扣除空白。

8.6 校准

8.6.1 用配制的碳、硫标准系列同时校准或分别校准

在测量范围内，选取适当含量的标准样品测量至少三次，进行系统线性调节。然后测量配制的碳、

硫的标准系列，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准曲线。

配制系列标准样品时，其含量可根据待测试样的碳、硫含量做适当调整。

8.6.2 用碳、硫铁矿标样多点校准

根据待测试样的碳、硫含量，选取三个同类型铁矿的标样(待测试样碳、硫含量在三个标样碳、硫含
量的范围内)依次进行测量，测量结果在允许差内，确认系统的线性，否则应重新调节系统的线性。根据

碳、硫含量，调整称样量，使试样称样量与标样称样量尽可能保持一致。

8.6.3 用碳、硫铁矿标样单点校准

根据待测试样的碳、硫含量，选取一个同类型铁矿的标样(待测试样碳、硫含量与标样碳、硫含量尽
可能接近)进行测量，测量结果在允许差内，确认系统的线性，否则应重新调节系统的线性。根据碳、硫

含量，调整称样量，使试样称样量与标样称样量尽可能保持一致。

8.7 试样分析

按7.2称取试样，按8.7a)或8.7b)的方式添加助熔剂，用测定标样相同的条件、程序操作进行测量。

a) 将称取的样品置于烧过的坩埚(见6.3)中，添加2.0 g 复合助熔剂(见5.3)。

b) 将称取的样品置于烧过并铺有0.9 g
纯铁助熔剂(5.7)的坩埚(见6.3)中，加0.2 g 锡粒(见5.5)
或一只压平折叠的锡管(见5.13),再覆盖0.4 g 纯铁助熔剂(见5.7)和1.9 g
钨粒(见5.4)。

GB/T 6730.61—2022

9 结果计算及其表示

9.1 碳、硫含量的测量

根据吸收能与碳、硫的浓度关系，从校准曲线上得出碳、硫的含量。

9.2 分析结果的 一 般处理

9.2.1 精密度

精密度函数关系式见表5,精密度试验原始数据参见附录C。

表 5 精密度函数关系式

9.2.2 分析结果的确定

按照附录B 中步骤，将独立重复测量结果与重复性限 r
进行比较，来确定最终分析结果。

9.2.3 实验室间精密度

实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照9
.2 .2中规

定的相同步骤报告结果后，按公式(1)计算：

style="width:1.6734in;height:0.59334in" /> ………………………… (1)

式 中 ：

μi2— 最终结果的平均值；

μ— 实验室1报告的最终结果；

μ2 — — 实验室2报告的最终结果。

如果 \| μ₁- μ₂ \| ≤ R, 两个实验室的最终结果是一致的。

9.2.4 正确度检查

正确度检查使用认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM)
来进行验证，实验室最终结果(μ。)用来与

CRM 或 RM 的标准值(A 。) 比较，将出现两种可能：

a) lμ。 -A。 \| ≤C, 在这种情况下，测量值与标准值之间无显著差异；

b) lμ.-A。I>C, 在这种情况下，测量值与标准值之间有显著差异。

注 ：C 值 取 决 于 所 使 用CRM 或 RM 的 种 类 。

通过多个实验室间确定的认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM) 的 C
值按式(2)计算：

style="width:3.61332in;height:0.74668in" />

……………… ………

(

2)

GB/T 6730.61—2022

式中：

R— 实验室间再现性限；

r — 实验室内重复性限；

n ——标准样品重复测定次数；

u ——CRM或 RM 样品标准值的不确定度。

9.2.5 最终结果的计算

试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按附录 B
中的规定进行操作测得的值，并

按 GB/T 8170的规定修约至小数点后第3位。

10 试验报告

试验报告应包括下列信息：

a) 实验室名称和地址；

b) 试验报告发布日期；

c) 本文件的编号；

d) 试样本身必要的详细说明；

e) 分析结果；

f)
测定过程中存在的任何异常特性和在本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果
产生影响的任何操作。

GB/T 6730.61—2022

附 录 A

(资料性)

GB/T 6730 的组成文件

GB/T 6730的组成文件如下：

GB/T 6730.1—2016 铁矿石 分析用预干燥试样的制备

GB/T 6730.2—2018 铁矿石 水分含量的测定 重量法

GB/T 6730.3—2017 铁矿石 分析样中吸湿水分的测定
重量法、卡尔费休法和质量损失法

GB/T 6730.5—2007 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法

GB/T 6730.6—2016 铁矿石 金属铁含量的测定 三氯化铁-乙酸钠滴定法

GB/T 6730.7—2016 铁矿石 金属铁含量的测定 磺基水杨酸分光光度法

GB/T 6730.8—2016 铁矿石 亚铁含量的测定 重铬酸钾滴定法

GB/T 6730.9—2016 铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法

GB/T 6730.38—2017 铁矿石 钴含量的测定 亚硝基-R 盐分光光度法

GB/T 6730.39—2017 铁矿石 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法

GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T
GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T

GB/T

光谱法

GB/T

谱法

GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T GB/T

GB/T

6730.42—2017 6730.44—2017 6730.45—2006 6730.46—2006 6730.47—2017
6730.48—2021 6730.49—2017 6730.50—2016 6730.51—1986 6730.52—2018
6730.53—2004 6730.54—2004 6730.55—2019 6730.56—2019 6730.57—2004
6730.58—2017 6730.59—2017 6730.60—2005 6730.61—2022

6730.62—2005

6730.63—2006

6730.64—2007 6730.65—2009 6730.66—2009 6730.67—2009 6730.68—2009
6730.69—2010 6730.70—2013 6730.71—2014 6730.72—2016 6730.73—2016
6730.74—2017 6730.75—2017

6730.76—2017

GB/T 6730.61—2022

双硫腙分光光度法

1- (2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法

砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法

蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法

氯代磺酚 S 分光光度法

二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法

火焰原子吸收光谱法

气体容量法

铁矿石化学分析方法 烧碱石棉吸收重量法测定碳酸盐中碳量

铁矿石 钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 锡含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 钒含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法

铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散 X 射线荧光

铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光

铁矿石 水溶性氯化物含量的测定 离子选择电极法

铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)

铁矿石 全铁含量的测定 自动电位滴定法

铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生原子吸收光谱法

铁矿石 灼烧减量的测定 重量法

铁矿石 氟和氯含量的测定 离子色谱法

铁矿石 全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法

铁矿石 酸溶亚铁含量的测定 滴定法

铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

铁矿石 全铁含量的测定 EDTA 光度滴定法

铁矿石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法

铁矿石 钾、钠、钒、铜、锌、铅、铬、镍、钴含量的测定 电感耦合等离子体

发射光谱法

GB/T 6730.61—2022

附 录 B

(规范性)

试样分析结果验收程序

试样分析结果验收程序见图B.1。

style="width:8.45347in;height:10.51389in" />style="width:1.00001in;height:0.56012in" />style="width:8.45347in;height:10.51389in" />style="width:8.45347in;height:10.51389in" />

注：r 为重复性限。

图 B.1 试样分析结果验收程序流程图

GB/T 6730.61—2022

附 录 C

(资料性)

精密度试验原始数据

精密度数据是在2019年一2020年，由10个实验室，对11个不同水平的碳、硫含量试样进行共同
试验确定的。每个实验室对每个水平的碳、硫含量在重复性条件下独立测定3次。测量的原始数据列

于表C.1 和表C.2 中。

表 C.1 碳含量测定精密度实验原始数据

GB/T 6730.61—2022

表 C.1 碳 含 量 测 定 精 密 度
实 验 原 始 数 据 ( 续 )

表 C.2 硫含量测定精密度实验原始数据

GB/T 6730.61—2022

表 C.2 硫含量测定精密度实验原始数据 ( 续 )

延伸阅读

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